Dull ar gyfer mesur cyfanswm cynnwys aldehyde yn gyflym mewn gwirod gyda mesurydd pH
egwyddor
Ar ôl i'r symiau hybrin o aldehydau yn y gwin gael eu hychwanegu at sodiwm sulfite, mae sodiwm hydrocsid yn cael ei ryddhau, gan achosi newidiadau yn pH y dŵr. Gan ddefnyddio'r newid mewn pH fel mynegai ymateb y dull mesur, gellir mesur cyfanswm yr aldehydau mewn gwin yn feintiol.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Prif adweithyddion ac offerynnau
Mesurydd asidedd labordy (cywirdeb {{0}}.01) (rhaid ei galibro cyn ei ddefnyddio). Ethanol heb fformaldehyd (paratoi): Rhowch 1500ml o ethanol i mewn i fflasg ddistyllu 2000ml, ychwanegu 15g o 2,4-dinitrophenylhydrazine, 0.75mL o asid hydroclorig crynodedig ac ychydig o ronynnau o zeolite, adlif am 4h a gadael am 4h, yna disodli'r cyddwysydd â cholofn Distyllu, distyllu'n araf, taflu tua 100mL o'r elifiant cychwynnol a thua 200mL o'r hydoddiant melyn sy'n weddill, casglwch y ffracsiwn canol, llenwch ef â nitrogen a'i selio mewn potel frown. Dylai'r distyllad fod yn glir, yn dryloyw ac yn ddi-liw, fel arall dylid ei ail-distyllu. Hydoddiant sodiwm sylffit (0.1000mol·L-1): Toddwch hydoddiant sodiwm sylffit 6.3020g mewn dŵr 50ml, trosglwyddwch i fflasg gyfeintiol 500ml, a'i wanhau i'r marc â dŵr wedi'i ddadïoneiddio. Hydoddiant potasiwm hydrocsid-ethanol (100g·L-1): Hydoddwch 10.0g potasiwm hydrocsid mewn 20.0mL dŵr, ei drosglwyddo i fflasg gyfeintiol 100ml, gwanhau i gyfaint ag ethanol di-aldehyde, a chymysgu. Hydoddiant safonol fformaldehyd: Paratowch hydoddiant stoc fformaldehyd 10g·L-1, ei galibro gan ddefnyddio'r dull ïodometrig, a'i wanhau i hydoddiant gweithredol o 1.000g·L-1. Roedd yr adweithyddion i gyd o radd ddadansoddol, ac roedd y dŵr yn ddŵr distyll dwbl.
dull arbrofol
Tynnu llun 2 yn gywir.0mL o 1.000g·L-1 hydoddiant safonol fformaldehyd, ei drosglwyddo i 10{{10}} mL fflasg gyfeintiol, ychwanegu 50.0mL o ethanol di-aldehyde, ac yna ychwanegu 10.0mL o hydoddiant sodiwm sylffit (0.1000mol·L-1), gwanhau i'r marc â dŵr, a chymysgu. Gadewch i sefyll am 10 munud. Yna defnyddiwch fesurydd pH manwl PHS-3C i fesur gwerth pH yr hydoddiant mewn bicer 50mL, gan ddefnyddio'r adweithydd yn wag fel cyfeiriad. Gwerth y dangosydd yw gwerth pH yr hydoddiant mesur llai gwerth pH yr adweithydd yn wag.
Canlyniadau a thrafodaeth
Dos o hydoddiant sodiwm sylffit
Terfyn uchaf cyfanswm y fformaldehyd yn y gromlin safonol yn yr erthygl hon yw 10.0mg (0.3330mmol). Er mwyn gwneud yr adwaith yn gyflawn, mae sodiwm sylffit yn ormodol yma. Mae swm y sodiwm sylffit (swm y sylwedd) 3 gwaith cyfanswm y fformaldehyd (swm y sylwedd). Felly, y dos o hydoddiant sodiwm sylffit 0.1000mol·L-1 yw 10mL.
Dylanwad adweithydd yn wag wrth ddefnyddio gwahanol symiau o sodiwm sylffit
Er bod swm y sodiwm sylffit bob amser yn fwy na 3 gwaith yn ormodol, wrth wneud cromlin safonol, mae faint o sodiwm sylffit a ddefnyddir yn wahanol ar gyfer gwahanol symiau o fformaldehyd. Felly, mae angen archwilio effaith newidiadau mewn crynodiad sodiwm sylffit yn yr adweithydd yn wag ar pH. Y dull ymchwilio yw ychwanegu 5{{1{0}} mL o alcohol di-aldehyd i fflasg gyfeintiol 100 ml, yna ychwanegu cyfaint penodol (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) o 0.1000 môl·L-1 hydoddiant sodiwm sylffit, ac yna ei wanhau i'r marc â dŵr distyll. , ysgwyd yn dda a'i adael am 10 munud i fesur y pH. Dangosir y canlyniadau yn Nhabl 1. Gellir gweld o Dabl 1, pan fo'r dos o 0.1000 mol·L-1 hydoddiant sodiwm sylffit rhwng 5 a 10 mL, pH yr hydoddiant alcohol di-aldehyd 50%. ddim yn newid.
Effaith amser ymateb
Ymchwiliwyd i amser ymateb y dull hwn. Y dull ymchwilio yw ychwanegu 50 mL o alcohol di-aldehyde i fflasg gyfeintiol 100 ml, ac yna 6 mL o 1.000 g·L-1 hydoddiant safonol fformaldehyd, 10 mL o 0.1000 môl·L-1 hydoddiant sodiwm sylffit, ac yna ei wanhau â dŵr distyll i'r marc, ysgwyd yn dda a gadael iddo eistedd am gyfnod penodol o amser. Mesurwch y pH ar ôl cyfnod penodol o amser (5, 10, 15, 20, 25, 30 munud). Dangosir y canlyniadau yn Nhabl 2. Gellir gweld o Dabl 2 bod yr amser adwaith ar dymheredd ystafell rhwng 5 a 30 munud, ac nid yw pH toddedig y system adwaith yn newid, sy'n dangos bod yr adwaith wedi dod yn gyflawn.
Llun o gromlin safonol
Pibed cyfres o 1.000g·L-1 hydoddiant safonol fformaldehyd 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (cyfwerth i gyfanswm y fformaldehyd {{2-1}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45) }}}} mg ,6.0mg, 8.0mg, 10.0mg). Darganfyddwch werth pH pob hydoddiant yn ôl y dull arbrofol, a chyfrifwch y crynodiad cyfatebol o ïonau hydrocsid (C). Gan gymryd cyfanswm y cynnwys aldehyd (wedi'i gyfrifo fel fformaldehyd) (mg) fel yr abscissa, ΔC (ΔC =C gwerth mesuredig-C yn wag) yw'r cyfeirnod. Lluniwch y gromlin weithio fel y dangosir yn Ffigur 1. Yr hafaliad llinol cyfatebol a pharamedrau'r ffigwr hwn yw: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Amrediad llinol y dull hwn yw 10~100mg·L-1, a'r terfyn canfod yw 4.0mg·L-1.
Mesur sampl
Dewiswch 4 gwirod sydd ar gael yn fasnachol wedi'u rhifo Rhif 1, Rhif 2, Rhif 3, a Rhif 4, yn gywir pibed 50.0 mL o bob sampl, defnyddiwch hydoddiant potasiwm hydrocsid-ethanol i addasu pH y gwirod i 7, ac yna mesurwch y prawf yn ôl y dull prawf. Cyfrifwyd gwerth pH y sampl, a chyfrifwyd gwahaniaeth crynodiad (ΔC) yr ïon hydrocsid rhwng y sampl a'r gwag. Canfuwyd y cynnwys aldehyde (sy'n cyfateb i'r cynnwys fformaldehyd) o'r gromlin safonol. Cyfanswm y cynnwys aldehyde oedd 18, 23, a 30, yn y drefn honno. 39mg·L-1. Cynhaliwyd prawf adfer ar yr un pryd, a dangosir y canlyniadau yn Nhabl 2. Gellir gweld o'r canlyniadau mesur bod gan y dull hwn sensitifrwydd uchel a gweithrediad syml. Mae'n ddull syml, cyflym a dichonadwy ar gyfer pennu cynnwys aldehydau mewn gwirodydd.
