Gweithdrefnau Gweithredu Safonol ar gyfer Dull Penderfynu Lleithder
Pwrpas y gweithdrefnau gweithredu safonol ar gyfer dull pennu lleithder yw sefydlu gweithdrefn weithredu safonol ar gyfer dull pennu lleithder. Yn addas ar gyfer mesur lleithder. Y prif gyfrifoldeb yw bod yr arolygydd ansawdd yn gweithredu'r weithdrefn weithredu hon, ac mae cyfarwyddwr yr ystafell arolygu yn gyfrifol am oruchwylio gweithrediad cywir y weithdrefn hon.
Mae'r weithdrefn weithredu safonol ar gyfer dull pennu lleithder fel a ganlyn
A. Dull titradiad cyfeintiol
Mae'r dull hwn yn seiliedig ar yr egwyddor y gall ïodin a sylffwr deuocsid adweithio'n feintiol â dŵr mewn hydoddiannau pyridin a methanol i bennu cynnwys dŵr. Dylai'r offeryn a ddefnyddir fod yn sych ac yn gallu osgoi goresgyniad lleithder yn yr aer. Dylid cynnal y llawdriniaeth fesur mewn lle sych.
Paratoi a graddnodi hydoddiant prawf Fischer (1) Paratoi: Pwyswch 110g o ïodin (wedi'i roi mewn sychwr asid sylffwrig am fwy na 48 awr), rhowch ef mewn fflasg â stopiwr sych, ychwanegwch 160ml o pyridin anhydrus, rhowch sylw i oeri, ysgwyd nes bod yr holl ïodin wedi'i doddi, ychwanegwch 300ml o fethanol anhydrus, pwyso'r fflasg, oeri'r fflasg mewn baddon iâ, ychwanegu sylffwr deuocsid sych i gynyddu'r pwysau 72g, ac yna ychwanegu methanol anhydrus i wneud 1000ml. Caewch y fflasg, ysgwyd yn dda, a'i roi mewn lle tywyll am 24 awr.
Dylai'r hylif hwn gael ei gysgodi, ei selio, a'i storio mewn lle oer a sych. Calibrowch y crynodiad cyn ei ddefnyddio.
(2) Calibro'n uniongyrchol â mesurydd lleithder. Fel arall, cymerwch botel wydr â stopper sych a phwyswch yn gywir tua 30mg o ddŵr wedi'i ail-distyllu. Oni nodir yn wahanol, ychwanegwch 2-5ml o fethanol anhydrus a titradwch gyda'r hydoddiant hwn nes bod yr hydoddiant yn newid o felyn golau i frown cochlyd. Fel arall, defnyddiwch y dull titradiad stop parhaol (Atodiad VII A) i nodi'r diweddbwynt; Cynhaliwch brawf gwag arall a chyfrifwch yn ôl yr hafaliad canlynol.
Yn y fformiwla, mae F yn cyfateb i bwysau dŵr mewn miligramau fesul 1ml o hydoddiant prawf Feuerbach;
W yw pwysau dwr distyll wedi'i bwyso, mg;
A yw cyfaint hydoddiant prawf Fisher a ddefnyddiwyd ar gyfer titradiad, ml;
B yw cyfaint hydoddiant prawf Fisher a ddefnyddiwyd ar gyfer y gwag, mewn ml.
Mae'r dull mesur yn pwyso'n gywir swm priodol o'r sampl prawf (mae tua 1-5ml o hydoddiant prawf Fisher yn cael ei fwyta), ac oni nodir yn wahanol, y toddydd yw methanol, a fesurir yn uniongyrchol gan ddefnyddio dadansoddwr lleithder. Fel arall, rhowch y sampl prawf mewn potel wydr â stopiwr sych, ychwanegwch 2-5ml o doddydd, a'i ditradu â hydoddiant prawf Fisher o dan ysgwyd (neu ei droi) yn barhaus nes bod yr hydoddiant yn newid o felyn golau i frown cochlyd. Fel arall, defnyddiwch y dull titradiad stop parhaol (Atodiad VII A) i nodi'r diweddbwynt; Cynhaliwch brawf gwag arall a chyfrifwch yn ôl yr hafaliad canlynol.
n y fformiwla, mae F yn cyfateb i bwysau dŵr mewn miligramau fesul 1ml o hydoddiant prawf Feuerbach;
W yw pwysau dwr distyll wedi'i bwyso, mg;
A yw cyfaint hydoddiant prawf Fisher a ddefnyddiwyd ar gyfer titradiad, ml;
B yw cyfaint hydoddiant prawf Fisher a ddefnyddiwyd ar gyfer y gwag, mewn ml.
Mae'r dull mesur yn pwyso'n gywir swm priodol o'r sampl prawf (mae tua 1-5ml o hydoddiant prawf Fisher yn cael ei fwyta), ac oni nodir yn wahanol, y toddydd yw methanol, a fesurir yn uniongyrchol gan ddefnyddio dadansoddwr lleithder. Fel arall, rhowch y sampl prawf mewn potel wydr â stopiwr sych, ychwanegwch 2-5ml o doddydd, a'i ditradu â hydoddiant prawf Fisher o dan ysgwyd (neu ei droi) yn barhaus nes bod yr hydoddiant yn newid o felyn golau i frown cochlyd. Fel arall, defnyddiwch y dull titradiad stop parhaol (Atodiad VII A) i nodi'r diweddbwynt; Cynhaliwch brawf gwag arall a chyfrifwch yn ôl yr hafaliad canlynol.
Cynnwys dŵr yn y sampl prawf ( y cant )
B. Dull titradiad Coulomb
Mae'r dull hwn yn dal i fod yn seiliedig ar adwaith Karl Fischer ac mae'n defnyddio'r dull titradiad stop parhaol (Atodiad VII A) i bennu cynnwys dŵr. O'i gymharu â thitradiad cyfeintiol, nid yw'r ïodin titrant mewn titradiad Coulomb yn cael ei ychwanegu o'r fwred, ond fe'i cynhyrchir trwy electrolysis electrolyt anod sy'n cynnwys ïonau ïodin. Unwaith y bydd yr holl ddŵr wedi'i ditradu'n llwyr, bydd ychydig bach o ïodin gormodol yn ymddangos yn yr electrolyte anod, ac mae'r electrod gwifren platinwm dwbl yn canfod y signal hwn i atal cynhyrchu ïodin. Yn ôl cyfraith Faraday, mae faint o ïodin a gynhyrchir yn uniongyrchol gymesur â'r cerrynt sy'n mynd drwodd, felly gall y dull o fesur cyfanswm y defnydd o drydan bennu cyfanswm y dŵr. Defnyddir y dull hwn yn bennaf i bennu cynnwys lleithder sylweddau â symiau hybrin o ddŵr ({{{0}}.0001~0.1 y cant), ac mae'n arbennig o addas ar gyfer pennu lleithder mewn sylweddau anadweithiol cemegol megis hydrocarbonau. , alcoholau, ac esterau. Dylai'r offer a ddefnyddir fod yn sych ac yn gallu osgoi goresgyniad lleithder yn yr aer; Dylid cynnal y llawdriniaeth fesur mewn lle sych.
Paratoi neu brynu atebion titradiad yn unol â gofynion Titrator Karl Fischer Coulomb. Oherwydd bod yr offeryn yn gallu mesur trydan yn gywir iawn, nid oes angen graddnodi'r ateb titradiad.
Mae'r dull mesur yn tynnu'r lleithder yn y system yn gyntaf trwy rag-titradiad, ac yna'n mesur swm priodol o'r sampl prawf yn gywir (gyda chynnwys lleithder o tua 0.5-5mg), yn ei drosglwyddo'n gyflym i yr electrolyt anod, ac yn ei fesur yn uniongyrchol gan ddefnyddio titrator Karl Fischer Coulomb. Mae'r endpoint wedi'i nodi gan y dull titradiad stop parhaol (Atodiad VII A), ac mae'r cynnwys lleithder yn y sampl prawf yn cael ei ddarllen yn uniongyrchol o'r sgrin arddangos offeryn, lle mae pob 1mg yn cyfateb i 10.72 Coulomb o gynnwys trydan.Water yn y sampl prawf ( cant )
Yn y fformiwla, A yw cyfaint hydoddiant prawf Fisher a ddefnyddir gan y sampl prawf, mewn ml;
B yw cyfaint hydoddiant prawf Fisher a ddefnyddiwyd yn y gwag, ml;
F yw pwysau dŵr sy'n cyfateb i 1ml o hydoddiant prawf Fisher, mg;
W yw pwysau'r sampl prawf, mg
